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NdFeB稀土永磁材料磁性能测试研究

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  随着NdFeB器件朝着高内禀矫顽力和小型化方向发展,给磁测量领域带来了新的研究课题。目前对于薄的样品,流行采用的德国玛格力生产的C-750电磁铁法(IEC60404-5硬磁材料测量方法)进行测试(其测试范围根据设备提供的间隙磁场参数和测试J线圈的厚度指标,可满足样品厚度1.2mm以上,内禀矫顽力2500kA/m以下的样品测量);对于更高内禀矫顽力的样品,都采用的英国Hirst生产的PFM14螺线管脉冲法(IEC TR 62331 脉冲磁场磁性测量方法)对开路样品测量装置进行测量。

国内外同行进行过两种设备的测试比较,发现了一些问题存在:两种测试方法对同一NdFeB样品测量,会存在较大的差异,对差异出现目前没做出很好的解释和说明,只是针对单一的测试方法进行过一些可测试范围内样品的重复性测试循环比对工作

  湖南省永逸科技有限公司,自2017年5月聘请巴塞罗那自治大学陈笃行教授作为公司技术顾问以来,首先开展了对软磁材料开路样品的磁测量研究,采用螺线管退磁修正法与B类磁导计法对长圆柱铁磁材料开路样品测试研究,并获得成功目前已经分别在JMMM、IEEE和《金属功能材料》等国内外学术刊物上发表论文5篇,申请中国发明专利一项,引起国际同行的重视,产品已经被国内科研院所采纳,为软磁材料开路样品的磁性能测量提供准确的数据.相信不久的将来还会获得世界的认可,会成为一种准确的测试方法:即采用螺线管退磁修正法和B类磁导计法相结合,首先采用B类磁导计法对样品的均匀性进行测试,获得均匀的圆棒长样品;均匀样品再采用螺线管退磁修正法进行测量获得标准样品;标准样品可对现有的磁导计法进行检验并可对磁导计进行校正这样一套完善的测量体系,从而解决开路样品测量测试数据不统一的问题和争议,更好的为科研和企业服务。

针对永磁材料的磁性能测量,湖南省永逸科技有限公司于2019年4月起开展相关研究,借助于对软磁开路样品测量过程中的相关经验和处理问题的快速响应能力,特别是陈笃行教授具备有几十年对退磁修正方法的研究,工作效率极高。开发需要一步一步来做,第一步是将电磁铁法的研究工作做好,第二步才可能考虑脉冲条件下永磁材料测量装置的开发,最后达到两种测量方法的统一,才真正具有说服力。

日本的磁学工作者近年来也就脉冲法、电磁铁法和超导VSM法的测试进行过比较,发现差别相当大,并还在不断的研究找原因。目前当用户采用IEC60404-5电磁铁法和IEC TR 62331 脉冲法永磁测量法对同一样品测试出现偏离时,很少有人去怀疑相关标准的准确性或通过测试检验标准是否还存在缺陷,特别是一些企业为销售设备的目的经常用一个标准去否定另一个标准为常态,这对解决高内禀矫顽力测量数据的统一,会是一个大问题。

尽管IEC TR 62331方法中,引用开路样品退磁修正和涡流通过f&2f条件下外推法修正技术,但也没清楚的解释脉冲法与电磁铁法差异的原因,且脉冲法测量设备目前还比较昂贵,一般企业用不起,不能很好的为中国稀土永磁制造服务。国内电磁铁测量法企业用户超过2000家,发展好电磁铁测量法应用对中国稀土永磁制造行业服务是一个很有意义的工作,因此开发第一阶段我们就从电磁铁法测量稀土永磁着手,将此法用于解决对永磁材料薄型、小型和Hcj 低于2400kA/m的样品测量,在此基础上再进行脉冲法对超高内禀矫顽力稀土永磁材料测量设备的研究。

针对目前采用电磁铁法测量薄型、小型样品的稀土永磁材料的难点,我们首先要解决薄型J线圈的制作,同时要保证测试线圈有足够高的有效匝数,满足磁通计分辨率的测试要求。通过技术攻关,我们已经可以完成厚度1mm的盘绕J线圈和厚度1.8mm立绕J线圈的制作,标定精度优于0.3%,可测磁钢最小截面积达到15m²的样品。为保证测量过程中减小对磁钢的压力影响,以及可能需要测试更薄的样品,由陈笃行教授提出研究在磁钢与极面之间添加间隙测量后,对测试数据分析,进行退磁修正的试验课题。

通过大量的测试实验和修正计算,我们完成了AlNiCo和NdFeB样品添加间隙修正的测试修正方法,并发现电磁铁测量法IEC60404-5标准中关于电磁铁间隙对测试偏差的计算公式存在错误,这已经在IEEE上发表论文一篇(关于AlNiCo间隙的修正),并递交了第二篇(关于NdFeB间隙的修正)通过添加间隙测量并修正获得材料的磁性能将会成为一种工业磁测量中非常有意义的工作,为后期将解决薄样品免除应力影响、重复多次测量、考核低温条件下测量等一些难题变得简单化,并有可能实现。

案例一:AlNiCo样品添加不用间隙退磁曲线的修正:

 

 

  案例二、NdFeB添加不用间隙退磁曲线的修正:

 

    

 

在完成对小型和薄型样品的测试方法研究过程中,我们发现高内禀样品(Hcj大于2000kA/m)的测量结果,存在测试结果与样品厚度有较大的关联性,同时退磁曲线形状与电磁铁极头所用的材料也存在特别大的关联。由此我们开始了更多测试试验和对测试结果进行退磁修正等大量的工作。  

2013年湖南省永逸科技有限公司在配合浙江省计量科学研究院共同完成国家质检总局科技计划项目(2012QK069)中,我们就发现电磁铁法采用铁钴合金极头和纯铁极头对NdFeB样品测量Hk的较大差异性,主要体现为退磁曲线的塌陷和Hk存在较大差异,基于当时能力有限,在论文中只是呼吁这现象应该引起同行的重视,并建议在GB/T3217标准中应规定使用统一铁钴合金做为极头材料,铁钴合金极头将更接近材料的真实曲线,测试的Hk更准确,以方便大家比对。

2013年测试保留的原始数据(铁钴极头为永逸科技FE-2100H所测试,纯铁极头为德国玛格力C-750所测试)提交给陈笃行教授,由于所测试样品为N38SH,Hcj小于铁钴合金材料的饱和Ms高于纯铁材料的饱和Ms,所以只需要对纯铁极头所测试的数据进行修正,经过对Fe极头测试数据进行退磁修正,达到了与FeCo合金极头退磁曲线的一致,消除了塌陷引起的误差。

 

 

由此我们对采用电磁铁法延伸到对更高Hcj的NdFeB测量研究工作的进行坚定了信心。下面将一些测试研究工作中现象和处理办法介绍给大家:

  案例三、取N38SH同一材料不同厚度(4mm和8mm)的测量:

 

  重要结论:在不同厚度条件下,测试结果一致,这也是以前我们认为IEC60404-5标准是否应取消对厚度规定的要求,便于大家采用薄线圈测量实际应用的薄样品的磁性能,否则出现设备之间的偏差,难以解释清楚。

  案例四、取同一N42UH棒料制作不同厚度(3.5mm、5mm和叠加两样品到8.5mm)的样品测量:

 

 

  重要结论:不同厚度的样品,所获得的Hcj存在差异,且越薄Hcj测试值越大,可通过退磁修正(向无限长样品外推)获得表征材料特性的唯一曲线,如下图:

 

  案例五、取同一N35EH棒料制作不同厚度(3mm、3mm、5mm和叠加6mm)的测量:

 

 

  重要结论:不同厚度的样品,所获得的Hcj存在差异,且越薄Hcj测试值越大,可通过退磁修正(向无限长样品外推)获得表征材料特性的唯一曲线,如下图:

 

 

对高内禀矫顽力的矩形样品不同厚度的测试修正工作我们还在进行,测试数据和圆柱型样品测试所反映出的现象是一样的,而且情况更加复杂,修正后的曲线目前还有1.5%的偏差(不修正不同厚度之间差异达到10%,与初步修正结果Hcj=24.027kOe相比较)。

 

 

经过阶段性对电磁铁法永磁材料测试设备的研究工作,目前可以获得以下几点结论:

  1、采用电磁铁法测量永磁材料,原标准中关于间隙对磁测量数据影响的公式是错误的;

  2、采用电磁铁法测量稀土永磁材料,在被测试样品的内禀矫顽力尚没超过电磁铁极头所使用材料的饱和Ms 条件下,测试数据偏差极小,且与样品的厚度没有关联;

  3、采用电磁铁法测量稀土永磁材料,在被测试样品的内禀矫顽力超过电磁铁极头所使用材料的饱和Ms 条件下,所测试的数据与实际永磁材料的特性存在差异,而且差异只出现在J-H曲线上,Jr、Hcb和BHmax参数可采纳,Hcj和Hk需要参考经过退磁修正的J-H曲线。

  4、高内禀矫顽力的稀土永磁材料可以通过取同一棒料均匀度好的不同厚度样品(至少2个),通过对测试结果进行退磁修正获得该材料的真实曲线(目前我们才完成对圆柱形样品的修正)。

  5、开路样品有各种原因会使磁轭闭路下测量的软硬磁材料的Hcj偏高,这目前是尚没被大家所认识重要结论,相信以后会写入教科书。由此对采用其他方法测试获得的Hcj值大于磁导计(或电磁铁)法所测试的Hcj,一定是存在问题的,如下图:

 

  6、采用Fe极头和FeCo极头比较,Fe极头所获得的曲线更加复杂,扭曲现象更为严重,修正更加困难。

 

 
  
总结:如此方法研究成功,或将对现有IEC60404-5标准提出一些修改意见,即按原标准测试一般永磁(Hcj≦600kA/m)采用电磁铁直接饱和磁化扫描磁滞回线法测量,对稀土永磁(Hcj>600kA/m测量)采用脉冲磁场先对样品进行饱和预磁化,再在电磁铁中采用移除J线圈测试退磁曲线的方法(如果采用FeCo 合金材料制作极头)细分为两段对待,即Hcj范围:600kA/m~2000kA/m按现有标准规定的方法进行测量,不做厚度上的要求也不需修正;Hc范围:2000kA/m~2400kA/m,需要采用原来的方法测试不同厚度的两个材料性能上完全一致的样品,并加以修正获得。

最后特别感谢为我们开展研究试验工作提供测试样品的宁波韵升、宁波科宁达、惠州高斯龙和东莞金坤等企业!